药典专栏国家药典委员会征求意见稿检测依
6.1摘要
本实验按国家药典委员会征求意见稿方法，检查项“分子量与分子量分布”要求，按照分子排组色谱法，使用BioCoreSEC-HP色谱柱，对依诺肝素钠分子量与分子量分布进行检测，结果表明：本次实验中，依诺肝素钠对照品分子量为Da（±Da），实际样品测试结果见表7，均符合药典要求。
6.2概述
本品系依诺肝素的钠盐，是以猪肠黏膜来源的肝素为原料，采用经对肝素苄基酯衍生物进行碱解聚的方法制得。本品由未被完全定性的一系列复杂寡糖组成，非还原端主要由4-烯醇式吡喃糖醛酸构成，其中15%～25%的组分在还原端有1,6-脱水衍生物结构。本品的重均分子量为～，峰位分子量约为。
6.3实验方法
供试品溶液：取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液。
对照品溶液：取低分子肝素分子量对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为对照品溶液。
系统适用性溶液：取依诺肝素钠对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。
流动相：0.1mol/L乙酸铵溶液为流动相；
流速：0.5ml/min；
柱温：30℃；
检测器：示差折光检测器；
进样体积：25μl；
色谱柱：BioCoreSEC-HP，5μm，7.8×mm。
6.4实验结果
图31.依诺肝素钠供试品溶液色谱图
.图32.依诺肝素钠供试品溶液色谱图局部放大图1
.图33.依诺肝素钠供试品溶液色谱图局部放大图2
图34.依诺肝素钠系统适用性溶液色谱图
图35.依诺肝素钠系统适用性溶液色谱图局部放大图1
图36.依诺肝素钠系统适用性溶液色谱图局部放大图2
图37.依诺肝素钠供试品溶液色谱图
图38.依诺肝素钠供试品溶液色谱图局部放大图1
图39.依诺肝素钠供试品溶液色谱图局部放大图2
三次方程:aX^3+bX^2+cX+d(X=x-T.LIMIT)
a=0.b=-0.c=0.
d=4.
T.LIMIT=0min
R^2=0.R=0.校正点的分散=0.
表7.依诺肝素钠样品分子量与分子量分布测试结果
