顶空气相色谱检测三乙酸甘油酯的方法技术分
三乙酸甘油酯别名醋精、三蜡精、三醋酯、三乙酸甘油酯、甘油三乙酸酯等，CAS号-76-1，分子式C9H14O6，分子量.2，在水中易溶，能与乙醇、三氯甲烷、乙醚混溶，在潮湿空气中可水解成磷酸和氯化氢，产生白烟和特殊的刺激味道，用作香烟过滤嘴粘结剂和香料固定剂溶剂等，在化妆品、医药、铸造、染料等各个行业中均有相关应用。
含量测定方法可以取本品0.3g，精密称定，置ml锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）25ml和玻璃珠数粒，摇匀，加热回流30分钟，放冷，加酚酞指示液0.5ml，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）相当于36.37mg的C9H14O6。
随着技术进步与检测精度要求的不断提高，除了滴定法及气相色谱检测的方法外，针对三乙酸甘油酯的检测方法，尝试并取得不少进展，检测实验室查阅文献资料分享一种可以用于三乙酸甘油酯的检测方法，需要用到顶空气相色谱操作。
实验条件顶空瓶容量20mL，样品平衡温度80℃，传输线温度℃，样品平衡时间45.0min；载气压力kPa；加压时间0.20min，充气时间0.2min，进样时间1.0min。气相色谱仪进样口温度℃；恒流模式，柱流量2mL/min；分流比10:1。程序升温40℃保持2min，然后以4℃/min升温至℃，保持2min，再以10℃/min升温至℃，保持15min。FID检测器温度℃，氢气流量40mL/min，空气流量mL/min，补充气体（N2）流量30mL/min。
精确量取三乙酸甘油酯样品1mL于20mL顶空色谱瓶内封装，使用静态顶空进样器连接带有FID检测器的气相色谱仪检测，同时取空顶空瓶采用相同方法进行检测。结果使用峰面积归一化法，扣除空白样后定量。每个样品制作2个平行待测试样，试验结果以平行样的平均值表示。方法操作简单，样品处理方法相对得到简化，取样量少，灵敏度高解决了检测精度等诸多问题。
气相色谱仪是定性、定量检测气体和有机挥发物的重要分析工具，顶空气相色谱则是在气相色谱仪的进样端口连接一个顶空进样器，以自动进样的方式替代手动注射进样，避免了复杂的样品前处理，另一方面可同时处理数十个样品，灵敏度高，重现性好。实验室拥有GC-MS、LC-MS、HS-GC、XRD、SEM、SIMS等多类专业检测设备仪器，遵照ISO和GMP等高标准进行实验室管理，为生物医药领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。更多检测问题欢迎私信及评论区留言！
