1NBoc4苯胺基哌啶的合成方法
白癜风治疗 http://pf.39.net/bdfyy/bdfjc/140915/4473336.html来源：ChemicalBook背景及概述[1-2]1-N-Boc-4-苯胺基哌啶是一种有机中间体，可由4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯和苯胺通过还原胺化后得到。有文献报道1-N-Boc-4-苯胺基哌啶可用于制备4-((3-氟苯基)(苯基)氨基)-N-(7-(羟基氨基)-7-氧代庚基)哌啶-1-甲酰胺，该化合物是一种选择性组蛋白脱乙酰酶抑制剂。制备[1-2]报道一、在氮气下将4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯(3.00g,15.0mmol)、苯胺(1.40g,15.0mmol)、三乙胺(6.35mL,45.0mmol)和氯化锌(0.75mL,0.75mmol)溶解在甲醇(25.0mL)中并且将其在50℃-60℃下搅拌16h。在0℃-10℃下分批添加NaCNBH3(2.84g,45.0mmol)并且将所得混合物在50℃-60℃下搅拌16h。使反应混合物在H2O(mL)与EtOAc(50mL)之间分配并且用EtOAc(2x50mL)进一步萃取水层。将合并的有机层干燥(Na2SO4)并将溶剂真空去除，以得到粗产物，通过柱色谱法(正相二氧化硅，DCM中的0％至3％甲醇)纯化所述粗产物，以得到呈固体状的1-N-Boc-4-苯胺基哌啶(1.30g,31％)。报道二、在室温下，将4-氧代哌啶-1-甲酸叔丁酯(5.g，25.mmol)、苯胺(2.mL，30.mmol)和乙酸(2.mL，37.mmol)溶于二氯甲烷(50mL)中，将三乙酰氧基硼氢化钠(5.g，27.mmol)加入到该溶液中，然后在相同温度下搅拌16小时。向反应混合物中加入饱和碳酸氢钠水溶液，然后用二氯甲烷萃取。有机层用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤，然后减压浓缩。将乙酸乙酯(mL)加入浓缩物中，然后搅拌。将沉淀的固体过滤，用己烷洗涤并干燥，得到1-N-Boc-4-苯胺基哌啶(4.g，66.9％)，为白色固体。#有机中间体#参考文献[1]FromPCTInt.Appl.,,09Feb[2]FromPCTInt.Appl.,,01Dec
