LCMSMS检测黄曲霉回收率低多半是基

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#黄曲霉毒素#是一类主要由黄曲霉菌和寄生曲霉菌相互作用产生的次级代谢产物，包括黄曲霉毒素B1(AFB1）、黄曲霉毒素B2(AFB2）、黄曲霉毒素G1(AFG1）、黄曲霉毒素G2(AFG2）、黄曲霉毒素M1(AFM1）、黄曲霉毒素M2(AFM2）等，中药材中主要含有AFB1、AFB2、AFG1、AFG24种，其中AFB1因其致癌、致畸、致毒性较强被国际癌症研究机构（IARC）列为Ⅰ级强致癌物。

由于中药基质复杂，以决明子为例，如果按照药典方法单独使用免疫亲和柱净化，决明子的基质抑制效应较大，易造成低浓度目标物无法检出，从而不能对其中的黄曲霉毒素含量进行准确测定。

因此，美正针对中药材中黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2的检测推出了新的整体解决方案。矩形色块

本实验过程采用净化柱结合黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2免疫亲和柱方式进行除杂净化，可有效降低基质效应的影响，且结果稳定，减少了对仪器设备和色谱柱的污染，为客户提供了更高效的处理方法。

PART01方法摘要

本实验采用净化柱结合黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2免疫亲和柱建立了决明子中黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2的前处理方法。样品经甲醇溶液提取，净化柱除杂，再通过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化富集，LC-MS/MS检测，外标法进行定量。结果表明，当黄曲霉毒素B1/G1添加量为5μg/kg，黄曲霉毒素B2/G2添加量为1.5μg/kg时，黄曲霉毒素的回收率均在90%~%。

PART02实验流程

色谱条件

色谱柱：五氟苯基键合色谱柱（或其他等效色谱柱），2.6μm，3.0×50mm；

流动相A：10mmol/L乙酸铵；

流动相B：甲醇；

柱温：40℃；

进样量：10μL；

梯度洗脱：

液相色谱梯度洗脱条件

质谱条件

离子源：ESI+；

雾化气：；

电喷雾电压：V；

离子源温度：℃；

反吹气：80；

质谱接口温度：℃；

采集方式：多反应监测(MRM)。

质谱参数

PART03实验结果

决明子基质加标回收实验结果

决明子基质5μg/kg加标色谱图（以AFTB1计）

PART04结论

美正使用净化柱结合黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2免疫亲和柱建立了决明子中黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2的前处理方法，并对加标量为5μg/kg的决明子样品进行了检测。

结果表明，先用净化柱除杂，再使用黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2免疫亲和柱进行处理，黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2回收率满足要求且变异系数小于15%。

如果直接使用药典方法，基质效应较大，因此使用净化柱除杂后再通过免疫亲和柱净化，可有效降低基质效应影响，减少仪器设备和色谱柱的污染，更适用于在液相色谱串联质谱上检测决明子中黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2，且方法稳定。

附：相关产品

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